1、分離不*
(1)幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來(lái)能*分離一段時(shí)間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
(2)分離時(shí)間太長(cháng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。
(3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來(lái)。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來(lái)解決。
2、峰形不規則
(1)出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來(lái)解決。
(2)出現平頂形或峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當放大器輸入飽和時(shí)也會(huì )形成平。
3、檢測器造成的影響
以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現被測組分的測量。
(1)TCD檢測器被污染基線(xiàn)漂移或出現階型基線(xiàn),并可能出現高噪音。
(2)TCD熱阻絲被燒斷,基線(xiàn)降為零點(diǎn)。
(3)TCD電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。
4、載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì )影響色譜分離效能。
(1)量偏低,會(huì )引起保留時(shí)間增長(cháng),靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。
(2)載氣流量偏高,會(huì )引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩,造成不規則基線(xiàn)漂移或波狀基線(xiàn)漂移。
以上情況應檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
5、電路問(wèn)題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線(xiàn)出現正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
其他在日常分析中還會(huì )碰到上述不曾討論的問(wèn)題,如氫焰檢測器點(diǎn)不著(zhù)火,首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空后確認點(diǎn)火線(xiàn)圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著(zhù)火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線(xiàn)連接錯了。
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