標準物質(zhì)的選購
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一、有證書(shū)(certificate)的標準物質(zhì)就是有證標準物質(zhì)(CRM)嗎?
回答這個(gè)問(wèn)題，首先要理解“有證標準物質(zhì)(certified reference material)"的含義。有證標準物質(zhì)是指“附有由quan威機構發(fā)布的文件，提供使用有效程序獲得的具有不確定度和溯源性的一個(gè)或多個(gè)特性值的標準物質(zhì)"。因此，有證書(shū)的標準物質(zhì)不一定就是有證標準物質(zhì)。
選擇、購買(mǎi)和驗收標準物質(zhì)時(shí)應考慮哪些因素？
用戶(hù)在選擇、購買(mǎi)標準物質(zhì)時(shí)，應考慮以下因素：
1.特性量的種類(lèi)及定值方法:某些標準物質(zhì)可能只適用某一特定方法或專(zhuān)屬領(lǐng)域的應用，某些標準物質(zhì)的值有特殊規定，如含結晶水的值，應對證書(shū)中該類(lèi)說(shuō)明加以注意，防止誤選誤用。
2.特性量水平:標準物質(zhì)的特性量水平應與日常測量樣品的水平匹配。
3.可接受的不確定度水平:標準物質(zhì)特性量的相關(guān)不確定度水平應與日常測量中的精密度和正確度限度要求匹配。
4.基體及可能的干擾:標準物質(zhì)用于開(kāi)展方法確認、質(zhì)量控制以及一些基體效應較為嚴重的測量方法的校準時(shí)，基體應與日常測量樣品基體盡可能接近。
5.形式:標準物質(zhì)可制備成不同的形式，如凍干與冰凍樣品，制備方式的不同可能會(huì )導致相同特性在標準物質(zhì)與真實(shí)樣品中的行為差異，從而產(chǎn)生互換性問(wèn)題，選購前應充分調研。
6.最小取樣量:只要標準物質(zhì)證書(shū)中規定了最小取樣量，用于測量的取樣量應不小于該最小取樣量，因此選購時(shí)應考慮最小取樣量能否滿(mǎn)足測量方法要求。
7.用量:標準物質(zhì)的購買(mǎi)用量應足以滿(mǎn)足整個(gè)實(shí)驗計劃中的應用，包括根據需要考慮的備樣。
8.穩定性:選購前應確認所購買(mǎi)批次標準物質(zhì)的有效期限，避免使用時(shí)發(fā)生過(guò)期的情況。
對于購買(mǎi)到的標準物質(zhì)，在收到后應首先對照證書(shū)確認標準物質(zhì)的運輸條件符合要求，然后核對品種、數量等是否與購買(mǎi)要求一致；包裝、外觀(guān)是否正常；標識是否清晰、完整；有無(wú)證書(shū)；是否在證書(shū)聲明的有效期內等。核對完畢后，立即按照證書(shū)中規定的保存條件進(jìn)行保存。如有問(wèn)題，應及時(shí)與研制或發(fā)售單位聯(lián)系。
有證標準物質(zhì)和其他標準物質(zhì)在使用上有什么區別？
首先應明確，只有有證標準物質(zhì)提供的認定值或標準值才能夠用于校準、為其他物質(zhì)賦值以及測量正確度確認，并通過(guò)其使用來(lái)聲明測量結果的計量學(xué)溯源性。
在日常測量中，還會(huì )使用其他類(lèi)型的標準物質(zhì)，它們主要用于開(kāi)展測量質(zhì)量控制、測量精密度確認等。有時(shí)，在缺少有證標準物質(zhì)的情況下，也不得不使用這些標準物質(zhì)來(lái)開(kāi)展校準等活動(dòng)，但是應進(jìn)一步評估這些標準物質(zhì)是否符合有證標準物質(zhì)的特征，或溯源性和量值不確定度水平是否能夠充分滿(mǎn)足測量結果溯源性和準確度要求。
有證標準物質(zhì)的參考值或信息值怎么用？
有證標準物質(zhì)的證書(shū)中，有時(shí)會(huì )提供一些額外的參考值或信息值，這些值通常缺少明確的計量學(xué)溯源性，缺少不確定度信息或不確定度評估不全面，因此它們的主要用途是幫助用戶(hù)了解標準物質(zhì)基體組成，判斷標準物質(zhì)的適用性，或視可靠程度用于開(kāi)展測量質(zhì)量控制。
標準物質(zhì)一定要在有效期內使用嗎？
標準物質(zhì)的有效期是研制單位根據穩定性研究數據，為了確保標準物質(zhì)量值及不確定度的可靠性而確定的，因此，務(wù)必在有效期內使用。到期后未使用的標準物質(zhì)也許仍舊穩定，對于一些批量較大、穩定性周期較長(cháng)(如5年)的標準物質(zhì)，研制單位有時(shí)會(huì )提供延長(cháng)有效期的服務(wù)，但是在標準物質(zhì)的穩定性無(wú)法得到研制單位保證的情況下，用戶(hù)如果繼續使用該標準物質(zhì)，需自行承擔責任。
標準物質(zhì)的最小取樣量有什么意義？
標準物質(zhì)的最小取樣量是在均勻性研究中規定的。使用標準物質(zhì)時(shí)的實(shí)際取樣量應不低于標準物質(zhì)的最小取樣量，當小于標準物質(zhì)的最小取樣量時(shí)，證書(shū)中聲明的標準物質(zhì)特性量值和不確定度等參數可能會(huì )由于標準物質(zhì)的不均勻性而不再有效。
為什么一定要按照證書(shū)中規定的條件使用和保存標準物質(zhì)？
標準物質(zhì)證書(shū)中規定的使用和保存條件是確保標準物質(zhì)有效性的必要條件。標準物質(zhì)的保存條件是在穩定性研究中確定的，而標準物質(zhì)的使用條件(如溫度、配制方法、干燥方法、水分校正方法、混勻方法等)，則是標準物質(zhì)定值過(guò)程嚴格確定和遵守的，不按照規定使用和保存會(huì )導致標準物質(zhì)的量值不再有效，測量結果與標準值相比較出現偏差。
校準用標準物質(zhì)的稀釋和使用過(guò)程中應注意什么問(wèn)題？
用戶(hù)購買(mǎi)到的校準用標準物質(zhì)常常濃度較高，不能直接使用，應做好這些過(guò)程的質(zhì)量控制。標準物質(zhì)稀釋配制過(guò)程中所使用的容器與稀釋劑需要引起注意。有些物質(zhì)用玻璃瓶存儲時(shí)，容易受降解或溶出的影響，這時(shí)就要使用其他材料的瓶子，如K、Na等元素溶液標準物質(zhì)，需采用塑料瓶保存；有些物質(zhì)用塑料瓶存儲則會(huì )發(fā)生吸附或溶出，如汞在塑料瓶中可能會(huì )產(chǎn)生吸附現象，因此選擇玻璃瓶較為可靠。所采用的稀釋劑除了應對空白進(jìn)行必要的控制外，不同的稀釋劑其穩定效果也不同，原則上應按照檢測標準方法中規定的稀釋劑品種及濃度進(jìn)行配制。標準物質(zhì)稱(chēng)量、稀釋過(guò)程中使用的計量器具(如天平、移液器、容量瓶等)，應經(jīng)適當的校準或檢定確認符合準確度要求，特別是有機分析中使用的微量注射器和移液槍的誤差較大，應注重進(jìn)行日常校準。
打開(kāi)后的標準物質(zhì)如何保存和維護？
標準物質(zhì)證書(shū)中有時(shí)會(huì )規定“一次性使用"，這些標準物質(zhì)一般不穩定或具有較高的量值準確度，如安瓿瓶分裝的*溶液標準物質(zhì)，在打開(kāi)包裝后量值易發(fā)生超出不確定度范圍的變化，應按照要求盡快移取，不能留存后反復使用?？梢淮涡灾苽涑芍虚g標準儲備溶液保存、使用。
對于可多次使用的有證標準物質(zhì)，確保標準物質(zhì)包裝單元開(kāi)封后的恰當保存和包裝、證書(shū)的完整性非常重要，某些情況下，有必要根據證書(shū)要求，對剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝。取樣時(shí)應采取防止沾污的措施。
如何做好標準物質(zhì)使用環(huán)節中的維護常常是用戶(hù)困惑的問(wèn)題。國際通用計量學(xué)基本術(shù)語(yǔ)(VIM)中規定:測量標準的維護是為使測量標準的計量特性能保持在規定極限內所必需的一組操作。通常包括對預先規定的計量特性的周期驗證或校準，在合適條件下的儲存以及精心維護和使用。標準物質(zhì)作為一種測量標準，也應進(jìn)行定期的維護、核查，以確保其量值的可靠性。
一般來(lái)講，可分以下情況制定具體措施：
(1)對于有證標準物質(zhì)，只要按照標準物質(zhì)證書(shū)上所規定的條件和方法保存，并在有效期內使用，量值是有保障的，這類(lèi)標準物質(zhì)的維護應簡(jiǎn)化為檢查包裝、標簽及證書(shū)的完好性、有效期、保存條件等；如果是開(kāi)封后可多次使用的有證標準物質(zhì)，除上述檢查外，實(shí)驗室應制定相應的文件規范其后續使用和管理，定期核查其使用情況，必要時(shí)與另一未開(kāi)封單元或批次的標準物質(zhì)通過(guò)比對進(jìn)行量值核驗；
(2)對于內部標準物質(zhì)或實(shí)驗室由有證標準物質(zhì)制備的校準溶液等，由于沒(méi)有充分的均勻性和穩定性數據，嚴格的量值核查是非常必要的，可采取的方式視實(shí)驗室的經(jīng)濟和技術(shù)條件靈活掌握，如利用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢檢查、通過(guò)上下批標準物質(zhì)量值比對或實(shí)驗室間比對驗證量值的準確性等。
此外核查的頻次要根據標準物質(zhì)的特點(diǎn)制定，穩定性預期良好的標準物質(zhì)可相對放寬核查的時(shí)間間隔。
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