液質(zhì)使用經(jīng)驗
檢碩科學(xué)上?？萍加邢薰?/span>
經(jīng)驗總結一：液質(zhì)使用經(jīng)驗與禁忌
1、酸性物質(zhì)適合做負離子檢測，所以流動(dòng)相偏堿性較合適，促使其解離，堿性物質(zhì)適合做正離子檢測，流動(dòng)相中適當的加入酸，促使其形成正離子，流動(dòng)相中適當加一些醋酸鈉（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或加銨的正離子。
液質(zhì)分析中推薦使用的流動(dòng)相和添加劑
推薦使用 不使用/盡量不使用
有機溶劑 反相：乙腈、甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃、二氯甲烷正相：吐侖、己烷、苯、環(huán)己烷、四氯化碳 四氫呋喃
緩沖液 乙酸銨、甲酸銨 磷酸鹽、檸檬酸鹽、碳酸鹽
酸 乙酸、甲酸、三氟yi酸（正離子） 硫酸、高氯酸、磷酸、鹽酸、磺酸
堿 氨水 季銨、強堿、三乙胺
其它
清潔劑、表面活性劑、離子對試劑、不揮發(fā)鹽
2、糖苷類(lèi)的物質(zhì)在做FAB和ESI+時(shí)，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強，此為經(jīng)驗，原因只是推測可能和天然產(chǎn)物的提取過(guò)程有關(guān)；鹽類(lèi)化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質(zhì)譜中酸的部分一般不會(huì )出現；二羧酸鹽（esi負離子模式）除了分子離子峰外，會(huì )出現連續掉44的兩個(gè)峰，為失去羧酸根的離子，這三個(gè)峰非常特征，但是會(huì )受錐孔電壓的影響，調低電壓譜圖會(huì )更漂亮。
3、胺類(lèi)物質(zhì)做ESI質(zhì)譜時(shí)要注意進(jìn)樣量要少，因為很容易離子化，不易沖洗干凈，會(huì )影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質(zhì)聯(lián)用時(shí)不能用于調節流動(dòng)相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時(shí)總會(huì )出現很強的102峰（三乙胺的[M+H]）。
4、質(zhì)譜用水一般用娃哈哈純凈水之類(lèi)的就很好；質(zhì)譜用甲醇和乙腈，換用了很多品牌，發(fā)現Merck的還是稍微好一些；Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶，用普通的鋼瓶氣就可以了，可能還省錢(qián)些；建議大家買(mǎi)一個(gè)好一點(diǎn)的手電筒和一個(gè)放大鏡，手電筒用來(lái)看源里面，放大鏡看你割的毛細管平整。
5、質(zhì)譜的基線(xiàn)其實(shí)跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線(xiàn)高的原因不外乎內部和外部的原因。
1）你選擇的流動(dòng)相在質(zhì)譜的響應比較高，比如水相比較多的時(shí)候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時(shí)候，噪音更大些。
2）檢測器的靈敏度越高的時(shí)候，噪音應該越高。如果質(zhì)譜的污染比較嚴重時(shí)，基線(xiàn)肯定比較高。比如離子阱檢測器，用得久了，阱中的離子就會(huì )增多，一方面降低了質(zhì)譜的靈敏度，另一方面增加了基線(xiàn)噪音。
3）質(zhì)譜的基線(xiàn)很多時(shí)候還跟你選擇的離子寬度有關(guān)。比如你作選擇離子掃描的時(shí)候，基線(xiàn)就低些。你作選擇反應掃描的時(shí)候，離子寬度不要選得太寬，太寬噪音就高些。
4）多級質(zhì)譜一般做二級或三級質(zhì)譜，基線(xiàn)噪音就低很多。
6、質(zhì)譜維護經(jīng)驗交流：做樣前－檢查氮氣，流動(dòng)相，質(zhì)譜儀的真空度，毛細管溫度…
1） 最好不用直接進(jìn)樣（容易污染離子源）；
2） 做聯(lián)用時(shí)最好分流（a可以使用常規柱，b縮短分析時(shí)間，c 延長(cháng)質(zhì)量分析器壽命）；
3） 最好使用在線(xiàn)切換閥，降前每個(gè)樣品的前后1－2分鐘的流動(dòng)相切入廢液（避免樣品中的鹽進(jìn)入質(zhì)譜，做Sequence時(shí)可以把平衡柱子的流動(dòng)相切入廢液）；
4）開(kāi)始聯(lián)用前，直接運行質(zhì)譜數分鐘，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）；
5） 待機時(shí)將切換閥置于waste，避免剛開(kāi)液相時(shí)將流動(dòng)相打入離子源；
6） 關(guān)機前毛細管的溫度先降下來(lái)，穩定一段時(shí)間后再關(guān)閉電源，避免風(fēng)扇停止轉動(dòng)后毛細管外圍的熱量向里擴散，容易引起內部線(xiàn)路及電子元器件老化加速；
7） 每天清理毛細管口外部，擦洗干凈，每次停機時(shí)注意清洗Skimmer，用無(wú)塵擦拭紙，kimberly那種；
8）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話(huà)，將兩個(gè)鋼瓶并聯(lián)，當然，一月不做一次的話(huà)就算了；
9） 做定量時(shí)注意離子源噴針的具體位置，否則標準曲線(xiàn)就不能用了；
10）不要不經(jīng)過(guò)柱子分離進(jìn)行定量分析，結果不可靠（競爭性抑制目標分子離子化）；
11）如果是負離子檢測的話(huà)，可以相流動(dòng)相中加入少量異丙醇；
12） 不要使用不揮發(fā)性鹽，如果使用揮發(fā)性鹽，但濃度不要超過(guò)20mmol/L；
13） 需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸，三氟yi酸可以用，但能用甲酸或乙酸時(shí)就別用TFA；
7、理論上液質(zhì)聯(lián)用禁止使用任何不揮發(fā)性的緩沖鹽，如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發(fā)性鹽，濃度不要超過(guò)20mmol/L.
對于不揮發(fā)性的緩沖鹽，如果你的儀器有吹掃捕集的話(huà)也可使用，但一定要小心。萬(wàn)不得已也不要用，首先有不揮發(fā)鹽是得不到好的離子流的，其次鹽留在質(zhì)譜中很難除掉，除非停機清洗，不然一直會(huì )影響其他樣品的分析。
可以找質(zhì)譜友好的條件來(lái)做液質(zhì)聯(lián)機，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動(dòng)相，做液質(zhì)聯(lián)機的時(shí)候就可以用醋酸銨代替，然后用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。
除了難揮發(fā)的鹽，三乙胺、表面活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA，都對質(zhì)譜不好，液質(zhì)聯(lián)用的流動(dòng)相中應該避免。
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