離子色譜使用注意
檢碩科學(xué)器材（上海）有限公司
?。ㄒ唬┝芟匆?/p>
淋洗液作為系統的流動(dòng)相，其品質(zhì)對分析結果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過(guò)程中的一個(gè)重要環(huán)節。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過(guò)程都可能導致流動(dòng)相中溶解的氣體析出，形成小氣泡。這些小氣泡會(huì )產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰，較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化，因此對流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
（二）分離柱
分離柱柱體材料為PEEK（聚醚醚酮）。 分離相由聚乙烯醇顆粒組成，粒徑為9?m，表面有季銨基團。這種結構可保證高度的穩定性，并對可穿過(guò)內置過(guò)濾板的極細顆粒具有很高的容耐性，適用于水分析的日常測試任務(wù)。
為保護分離柱不受外來(lái)物質(zhì)侵害（這些物質(zhì)會(huì )對分離效率產(chǎn)生影響），對淋洗液、也對樣品作微孔過(guò)濾（0.45μm 過(guò)濾器），并通過(guò)吸液過(guò)濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會(huì )導致系統壓力上升，分離能力變差會(huì )導致保留時(shí)間波動(dòng)、樣品重復測量平行性差。分離柱接入系統時(shí)，需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器，沖洗時(shí)出口向上，便于將氣泡趕出。
分離柱的保存：短時(shí)間不用，可直接將柱子兩端蓋上塞子，放在盒中保存。陰離子柱長(cháng)時(shí)間不使用（1個(gè)月以上），應保存到10mmol/LNa2CO3中。
分離柱的再生：（1）低價(jià)親水性離子的污染：
a）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
b）用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
c）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
d）用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
?。?）高價(jià)親水性離子的污染：
a）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘）
b）用5%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）
c）用100%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
d）用50%的乙腈進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘）
e）用超純水進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘）
f）用淋洗液進(jìn)行沖洗（在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘）
（三）高壓泵
高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源，其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統，使樣品在分離柱中完成分離過(guò)程。離子色譜用的高壓泵應具備下述性能：流量穩定、耐腐蝕、壓力波動(dòng)小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下，系統壓力和流量穩定，噪音很小，色譜峰形正常。
（四）抑制器
抑制器由3個(gè)抑制元件組成，這些元件應用于循環(huán)回路中的抑制作用，可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗，分析流路外再生， 可*去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器，其優(yōu)為點(diǎn)：平穩提供H+，基線(xiàn)噪音低，適合各種濃度分析，耐高壓、耐有機溶劑、耐重金屬，耐腐蝕，噪音低，只有0.2-0.5nS。
抑制器要避免在未通液體時(shí)空轉。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會(huì )造成系統壓力突然上升、背景電導率過(guò)高等問(wèn)題。若經(jīng)過(guò)較長(cháng)時(shí)間后，抑制元件受到污染，平常使用的再生溶液無(wú)法再將其*清除干凈，將導致基線(xiàn)大幅上升。
（五）檢測器
所有的離子化合物（有機離子、無(wú)機離子、強酸和強堿）以及可被解離的化合物（弱酸和弱堿）的水溶液都能夠導電。電導檢測器是以離子色譜流動(dòng)相中電導的變化作為定量依據的。電導檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導，離子在該雙鉑電極兩端間遷移：陰離子向陽(yáng)極遷移，陽(yáng)離子向陰極遷移，從而測量溶液的電阻。電導與電阻成反比。電導檢測器具有溫度穩定性，這樣便可保證測量條件的重現性。
由于離子色譜儀是精密儀器，其日常維護與保養對于儀器的使用壽命及監測精度都有著(zhù)重要的影響，因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱，防止分離柱堵塞、流動(dòng)相有氣泡的產(chǎn)生，在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理，以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡(jiǎn)便，可同時(shí)測定多組分，基于上述優(yōu)點(diǎn)，離子色譜法已在環(huán)境監測領(lǐng)域得到廣泛應用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護的知識，遇有故障時(shí)能夠正確地判斷并及時(shí)排除是十分重要的。
本篇轉載至實(shí)驗之家
021-54160852
18101696470
18121078314
